Определение сивушных масел

Как написано в книге

Этот способ заключается в извлечении сивушного масла амиловым спиртом в присутствии насыщенного раствора поваренной соли и измерении объема образующегося при этом маслянистого слоя с помощью градуированной трубки. Зная объем аналогичного слоя, получаемого при всех прочих равных условиях для спирта заведомо чистого, искомое содержание сивушного масла в испытуемом образце спирта определяют по разности между двумя найденными величинами, пользуясь специальной таблицей. a) Амиловый спирт. Плотность = 0,815, температура кипения около +132°С; окрашен в малиновый цвет фуксином. b) Насыщенный раствор поваренной соли. Для приготовления его используют обычную продажную поваренную соль. Насыпают ее в стеклянную банку (до половины или трех четвертей ее объема) и заливают немного дистиллированной воды, перемешивают соль деревянной лопаточкой и сливают воду, причем если вода окажется очень грязной, операцию промывания полезно повторить еще один—два раза. После этого доливают банку дистиллированной водой почти до верху и, часто перемешивая содержимое, оставляют стоять не менее четырех часов. По истечении этого срока раствор можно считать насыщенным, и приступают к его фильтрации. Для этого используют стеклянную воронку (20 см в диаметре) и плотно прилегающий к ней фильтр из шведской фильтровальной бумаги, смоченный соляным раствором; чтобы избежать прорыва фильтра, в его конец (в вершину конуса) помещают небольшой фильтр диаметром 2—3 см; затем перекладывают в воронку нерастворившуюся соль из банки в таком количестве, чтобы она заполнила воронку по крайней мере наполовину, и приступают к фильтрации соляного раствора. Фильтрат должен быть кристально чистым (прозрачным), а если в нем наблюдается малейшая муть (опалесценция), его повторно переливают на фильтр и повторяют до достижения желаемого результата. Приготовленный таким образом насыщенный раствор поваренной соли хранят в бутылке, закрытой пробкой, чтобы в него не попала пыль. Если раствор полностью насыщен, то через некоторое время на дне бутылки выделяются кристаллы соли. При длительном хранении соляной раствор теряет первоначальную прозрачность и становится непригодным к использованию. Основной частью аппарата профессора Кучерова является конический стеклянный сосуд В (рис. 261) с тонкой (внутренним диаметром около 5 мм) трубкой, разделенной на см³ (от 0 до 4), причем каждый см³ имеет деления на десятые доли, а последние, в свою очередь, делятся еще на 4 части, то есть наименьшее деление на трубке равно 1/4 = 0,025 см³. Что касается других частей этого аппарата, они будут описаны ниже при изложении самого определения сивушного масла в сырых спиртах. Определение это включает две операции: а) так называемую установку аппарата, проводимую с чистым ректификованным спиртом для данного запаса амилового спирта и данного насыщенного раствора поваренной соли, и б) непосредственное определение сивушного масла в испытуемом сырце. Как в первом, так и во втором случае спиртная жидкость, смешиваемая с соляным раствором, должна иметь крепость 60° по Траллесу. Крепость чистого ректификованного спирта определяют металлическим спиртомером. Допустим, она равна 95,4°. Тогда, пользуясь таблицей V (см. приложение), в графе «Сколько объемов воды требуется на 100 объемов спирта» и напротив цифры «95,4°», находят величину 63,7, соответствующую количеству воды, которое при смешении с 100 объемами данного спирта дает смесь крепостью 60°. Далее поступают так: в сосуд S наливают данный ректификованный спирт до метки шп, обозначающей объем 100 см³; пипеткой R (наименьшее деление которой соответствует 1/6 = 0,2 см³) добавляют туда 63,7 см³ дистиллированной воды; закрывают сосуд S стеклянной притертой пробкой и, придерживая ее пальцем, переворачивают сосуд S то вниз пробкой, то вверх, перемешивая содержимое, что значительно облегчается формой сосуда S. г) Так как пипетка, входящая в комплект прибора, имеет объем всего 65 см³, то при разбавлении спиртов крепче 96° добавление воды проводят в два этапа. Например, для спирта крепостью 96,9° сначала отмеряют к 100 см³ его в сосуд S 65 см³ воды, а затем еще 1,6 см³. Автор описываемого метода рекомендует в таких случаях сначала в отдельном стакане разбавить спирт, добавив на глаз около 1/10 его объема дистиллированной воды, затем определить спиртомером крепость полученной смеси и довести ее до 60° в сосуде S, пользуясь таблицами. Во время всего определения сивушного масла по способу профессора Кучерова температура помещения, где проводится анализ, и используемых жидкостей (спирт, соляной раствор, вода и др.) должна быть одинаковой, не ниже +12°R. Оптимальной температурой считается +14—15°R. Теперь отбирают пипеткой Р, вставленной в пробку склянки Q, ровно 2 см³ (отмеченных чертой d на пипетке) амилового спирта, окрашенного фуксином, и вливают их в колбочку G, продувая пипетку, прикасаясь ее кончиком к внутренней поверхности колбочки. Затем из сосуда S доливают спирт (60°) до метки 1), обозначающей объем 50 см³, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое. Далее берут бюретку С₁ с притертой стеклянной пробкой N и наконечником Е из тонкой стеклянной трубочки, надетым на конец бюретки через каучуковую трубку Б₃, наполняют ее смесью из колбочки G так, чтобы жидкость заполнила наконечник Е, а верхний уровень совпадал с чертой ху. Затем, придав сосуду В горизонтальное положение, как указано на рис. 262, вставляют градуированную трубку в отверстие крючков кк, вливают в него 20 см³ жидкости из бюретки С₂). Это делается так: вставляют наконечник Е в тубулус t, при этом кончик наконечника должен находиться почти у середины резервуара В, осторожно открывают кран N, давая жидкости стекать, но не слишком быстро. Когда уровень жидкости в бюретке С₁ опустится до нижней метки vw', кран закрывают и бюретку убирают, на тубулус t надевают каучуковую трубку Дₐ с медным зажимом q³⁾ и придают резервуару В положение В-2 (рис. 262). Теперь на кончик бюретки С₃ (рис. 261 и 262), состоящей из двух шарообразных стеклянных сосудов, надевают достаточно длинную каучуковую трубку Д с зажимом р на конце и отрезком Р стеклянной трубочки, помещают ее в прорезь возвышенной части А этажерки 1) Для точного доливания до метки служит пипеточка Н. 2) При этом уровень жидкости должен опуститься до черты vw* (рис. 261). 3) Чтобы каучук легче надевался, его предварительно смачивают в соляном растворе. — 1361 — A A₁ A₂ A₃ и наполняют соляным раствором¹⁾ так, чтобы верхний уровень совпадал с чертой f h и чтобы жидкость заполняла как каучуковую трубку Д, так и стеклянный наконечник Р. Вставляя наконечник Р в свободный конец каучука Д₂, соединяют резервуар В с бюреткой С₂. Делая зажимами р и q, переливают из бюретки С₂ 70 см³ соляного раствора, при этом уровень опустится до метки f'h', зажимают зажимы и, отнимая наконечник Р, снова разъединяют резервуар В и бюретку С₂. Далее, взяв резервуар В в руки, как изображено на рис. 261, взбалтывают в течение 3 минут содержимое, обращая внимание на то, чтобы капельки жидкости не попадали в градуированную часть трубки. После окончания взбалтывания ставят резервуар В в прорезь этажерки (в положение В-2) и оставляют в покое на 20 минут. Наблюдая внимательно за происходящим в это время в резервуаре В, можно заметить, что вскоре на поверхности соляного раствора начнет выделяться окрашенный маслянистый слой, представляющий собой часть добавленного в колбочку G амилового спирта. По истечении 20 минут присоединяют бюретку С₂ к резервуару В и, делая зажимами р и q, медленно и порциями впускают соляный раствор, заставляя выделившийся маслянистый слой подниматься вверх. Поскольку амиловый спирт окрашен фуксином в малиновый цвет, это позволяет своевременно заметить отдельные капельки амилового спирта и легким вращением резервуара В вокруг его оси или наклонами присоединить их к общему слою. Когда маслянистый слой достигнет градуированной трубки, его заставляют подниматься до тех пор, пока нижний уровень не совпадет с нулевым делением на трубке. Если в резервуаре остались окрашенные капельки, отнимают трубку Д, берут резервуар В в руки, наклоняя его к себе, и, придерживая за тубулус t пальцами, вращают резервуар то вправо, то влево, заставляя капельки всплыть и присоединиться к основной массе. После этого, установив резервуар снова в положение В-2, надвигая или сдвигая каучуковую трубку Б₂ с тубулуса t, точно устанавливают на нуле нижний уровень маслянистого слоя и отсчитывают занимаемый им объем по верхнему уровню в градуированной трубке. ¹⁾ Наполнение производится либо простым вливанием соляного раствора стаканом, либо стеклянным сифоном, как показано на рисунке 262. В последнем случае бутылку V с соляным раствором укрепляют несколько выше этажерки A A₁ A₂ A₃. Конец сифона имеет вставку из каучуковой трубки с зажимом j; конец снабжен трубкой, на которую надевают стеклянную пробирку, предохраняющую от образования соляной корки во время перерывов в определении сивушного масла. — 1362 — ¹⁾ Наполнение производится либо простым вливанием соляного раствора стаканом, либо стеклянным сифоном, как показано на рисунке 262. В последнем случае бутылку V с соляным раствором укрепляют несколько выше этажерки A A₁ A₂ A₃. Конец сифона имеет вставку из каучуковой трубки с зажимом j; конец снабжен трубкой, на которую надевают стеклянную пробирку, предохраняющую от образования соляной корки во время перерывов в определении сивушного масла. — 1363 — Величина эта обозначается буквой с и составляет базис (константу), с которым сравнивают величину а маслянистого слоя, выделившегося при тех же условиях из сырого спирта.

Руководство к винокуренному производству, 1904, стр. 1392